超臨界干燥結(jié)晶儀對高溫高壓試驗起到雙重保護(hù)作用
超臨界干燥結(jié)晶儀由反應(yīng)釜(釜體、釜體上密封堵頭)、保溫系統(tǒng)、壓力表、溫度測控系統(tǒng)、電器控制系統(tǒng)、安全保護(hù)裝置、機(jī)箱等部件組成,廣泛應(yīng)用于化工、凝膠的干燥、醫(yī)藥等行業(yè)對物料進(jìn)行反應(yīng)實驗。根據(jù) 用戶要求,以便用戶模擬不同的條件下的物料反應(yīng)情況,改善反應(yīng)環(huán)境。
超臨界干燥結(jié)晶儀為本反應(yīng)裝置主體,為保證釜體在高溫高壓下的強(qiáng)度和耐腐蝕性,采用316不銹鋼進(jìn)行制作,在反應(yīng)釜釜體連接管路中設(shè)計有電接點壓力儀表,該儀表具有超壓保護(hù)作用(當(dāng)壓力高于設(shè)定壓力時, 該儀表自動切斷加熱裝置連接,使反應(yīng)釜內(nèi)的壓力不再有上升的趨勢),再配以安全閥,對高溫高壓試驗起到雙重保護(hù)作用。根據(jù)超臨界干燥結(jié)晶儀設(shè)計要求,反應(yīng)釜設(shè)計有進(jìn)、出口以及排污口、放空口等相應(yīng)配套連 接口,方便對釜體的安全使用。
當(dāng)真空抽完后,打開氮氣氣瓶開關(guān);然后打開釜上氮氣閥門和總開關(guān)充至0.2Mpa;關(guān)閉閥門,觀察壓力變化情況,并用肥皂水對各閥門法蘭試漏,確認(rèn)裝置是否漏氣(時間在半小時試漏)。確認(rèn)無泄漏后,打開放空 閥及釜上開關(guān),緩慢放出氮氣。將里面的壓力排泄至低于0.002Mpa時,關(guān)閉排氣閥。
再次開啟真空泵,打開抽真空閥門將釜內(nèi)壓力抽至真空度不低于-0.07Mpa時,再次檢查各閥門是否關(guān)閉;然后打開氫氣瓶開關(guān)及減壓閥,然后再開啟管路氫氣閥門和釜上氣閥充至氫氣所需壓力,關(guān)閉進(jìn)氣閥,當(dāng)壓力降下后,再次充氫至所需壓力,反復(fù)操作至反應(yīng)結(jié)束(保證瓶內(nèi)有一定壓力)。確認(rèn)反應(yīng)結(jié)束后,將釜內(nèi)溫度降至36℃以下,停止攪拌;緩慢排放氫氣至盡(注意釜內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥,壓力為0.002Mpa,以免氧 氣進(jìn)入),再次抽真空后充入氮氣至0.2Mpa時,將物料壓至所需釜內(nèi)。
壓完料后,注意催化劑不要壓得太干,發(fā)現(xiàn)過濾器物料不流時,立即停止壓料;卸催化劑不要抖動,卸開蓋后,將濾包卡嚴(yán)后的催化劑提出來放到溶劑中密閉封存。將超臨界干燥結(jié)晶儀注入溶劑進(jìn)行攪拌,然后壓出 里面的殘余物料及催化劑;必要時打開釜底閥門卸料,暫時不用的反應(yīng)釜,將反應(yīng)釜內(nèi)加入70%體積干凈的無水乙醇浸泡,可以不擰緊螺絲,冬天不用時,要把所有循環(huán)水放掉,以免凍壞設(shè)備。